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1. 饲料葡萄糖酸钙的测定方法？

1、饲料葡萄糖酸钙的测定方法？

范围： 本方法采用滴定法测定葡萄糖酸钙的含量。本方法适用于葡萄糖酸钙。

方法原理： 供试品加水微热使溶解，加氢氧化钠试液与钙紫红素指示剂，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由紫色转变为纯蓝色。读出乙二胺四醋酸二钠滴定液使用量，计算葡萄糖酸钙的含量。

试剂： 1. 水（新沸放置至室温）2. 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）3. 基准葡萄糖酸钙4. 氢氧化钠试液5. 钙紫红素指示剂：取钙紫红素0.1g，加无水硫酸钠10g，研磨均匀，即得。

仪器设备：

试样制备： 1. 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）配制：取乙二胺四醋酸二钠19g，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。标定：取于800℃灼烧至恒重的基准葡萄糖酸钙0.12g，精密称定，加稀盐酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25mL与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10mL，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于4.069mg的葡萄糖酸钙。根据本液的消耗量与葡萄糖酸钙的取用量，算出本液的浓度。贮藏：置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。

操作步骤： 精密称取供试品约0.5g，加水100mL微温使溶解，加氢氧化钠试液15mL与钙紫红素指示剂0.1g，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由紫色转变为纯蓝色。记录消耗乙二胺四醋酸二钠滴定液的体积数（mL），每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于22.42mg的C12H22CaO14·H2O。注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

参考文献： 中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.694。

葡萄糖酸钙含有钙元素,可凭借配位滴定法测定钙元素含量来间接测定葡萄糖酸钙含量。

取适量样品溶NH3-NH4Cl缓冲溶液与EBT铬黑指示剂,用EDTA滴定液滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色。

此时读出EDTA滴定液使用量,计算可得样品中钙元素的含量,由此则可以计算出葡萄糖酸钙的质量,与取用样品质量对比,则可得出样品的葡萄糖酸钙含量。

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